薄層色譜檢測方法

磷的檢測

設(shè)備和試劑

• 通風(fēng)柜

• 制造商 – Chemglass

• 制造商 – Kontes

• 霧化器 – 250 毫升，20/40 接頭

• 目錄號 – K4225300250

• 目錄號 – NC9755621

• 攪拌熱板

• 磁力攪拌棒

• 各種玻璃器皿

• 六價鉬氧化物 – Aldrich 目錄號 – M0753

• 鉬金屬 – Aldrich 目錄號 – 20,382-3

• 硫酸

• 去離子水

程序

1. 試劑1的制備。

1. 將 40.1 克鉬酸酐溶解在 1 升濃溶液中。加熱并攪拌過夜。

2. 用塑料薄膜（保鮮膜）蓋住燒杯或燒瓶，并用橡皮筋固定以防止吸收水分。

3. 產(chǎn)生透明的淺藍(lán)色溶液。

2. 試劑2的制備。

1. 使用 500mL 試劑 1 加熱并攪拌過夜，溶解 1.78g 鉬金屬。

2. 用塑料薄膜（保鮮膜）蓋住燒杯或燒瓶，并用橡皮筋固定以防止吸收水分。

3. 產(chǎn)生深藍(lán)色溶液。

3. 磷噴霧的制備。

1. 攪拌下向 120mL 去離子水中添加： 40mL 試劑 1 40mL 試劑 2

2. 在水中添加試劑時要格外小心。

3. 重要的！始終將試劑添加到水中，而不是將水添加到試劑中。將水加到硫酸溶液中可能會發(fā)生爆炸。

4. 全部混合溶液，冷卻，然后倒入霧化器中。

4. 噴磷的應(yīng)用。

1. 在通風(fēng)櫥中，用鉬酸鹽溶液噴灑 TLC 板，直至板被試劑覆蓋

2. 含磷化合物將在白色背景上顯示為藍(lán)色斑點。額外的加熱將使不飽和化合物炭化。

參考

• Ellingson, JS 和 William EM Lands (1968) 縮醛磷脂代謝的磷脂再激活，脂質(zhì)，第 111-120 頁。

胺的檢測

設(shè)備和試劑

• 噴霧器

• 各種玻璃器皿

• 正丁醇

• 茚三酮試劑 – Acros 目錄號 – 41572-0250

• 去離子水

程序

1. 茚三酮噴霧劑的制備。

1. 通過在分液漏斗中搖動 200mL 正丁醇和 200mL 去離子水，使正丁醇用水飽和。丟棄水相（下相）。

2. 將200mg茚三酮試劑攪拌溶解于飽和正丁醇中。

3. 產(chǎn)生透明的淺黃色溶液。

4. 全部混合溶液并倒入霧化器中。

2. 茚三酮噴霧劑的應(yīng)用。

1. 在通風(fēng)櫥中，用茚三酮溶液噴灑 TLC 板，直至板被試劑覆蓋。

2. 加熱板直至斑點全部形成。

3. 含有伯胺的化合物將在白色背景上顯示為粉紅色斑點。